溶出試驗(yàn)儀機(jī)頭采用電動(dòng)升降方式,各溶出杯、槳桿、籃桿(統(tǒng)稱轉(zhuǎn)桿,下同。)易于裝卸,使操作更加方便。采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材料制造的槳桿、籃桿和網(wǎng)籃體,質(zhì)量性能符合中國藥典2005版的規(guī)定。恒溫水浴采用內(nèi)置集成溫度傳感器和新的溫度測控方式,升溫快,控溫精度高,可方便地用軟件校正溫度偏差。溶出試驗(yàn)儀使用步驟如下:
一、安裝調(diào)整轉(zhuǎn)桿
● 升起機(jī)頭,安裝試驗(yàn)轉(zhuǎn)桿(籃桿、槳桿、小槳桿)。按一下上升(下降)鍵機(jī)頭開始上升(下降),再按一下上升或下降鍵,機(jī)頭停止上下運(yùn)動(dòng)。
注意,離合器不要旋緊。
● 將限位器(17)撥至基準(zhǔn)位置,按下降鍵使機(jī)頭下降直至停止(基準(zhǔn)位置), 垂直向下壓轉(zhuǎn)桿頂端,使網(wǎng)籃底部或槳葉底部接觸到溶出杯底部,逆時(shí)針旋緊離合器上部螺母。
● 升起機(jī)頭。調(diào)整限位器,當(dāng)使用槳法時(shí),將限位器撥至槳位,使用籃法時(shí),將限位器撥至籃位,按下降鍵使機(jī)頭下降直至停止,則網(wǎng)籃底面或槳葉底部距溶出杯底為藥典規(guī)定高度(25±2mm)。可用測量鉤驗(yàn)證。
二、注入溶劑
升起機(jī)頭,向溶出杯內(nèi)注入所需溶劑,蓋好保溫杯蓋。
三、水浴溫度控制
前面板上溫度顯示與操作按鍵。接通電源,打開儀器電源開關(guān)。片刻后,溫度顯示窗即顯示出水浴的實(shí)測溫度值。
3.1 設(shè)定預(yù)置溫度
● 按一次[△]或[▽]鍵,溫度顯示窗將顯示4秒鐘前的上次預(yù)置溫度值,而后重顯實(shí)測水溫值。
● 使用[△]或[▽]鍵可設(shè)定水浴的預(yù)置溫度:按一次[△]或[▽]鍵,使顯示出上次的預(yù)置溫度,接著每按一次[△]鍵將增加0.1℃,一直按住該鍵可快速增加;同樣,用[▽]鍵可使預(yù)置溫度降低。設(shè)定完畢4秒鐘后,顯示窗又重顯實(shí)際水溫。
● 每次設(shè)定的預(yù)置溫度將自動(dòng)存儲于機(jī)內(nèi),以后開機(jī)仍然有效。
3.2 啟動(dòng)/停止恒溫控制
● 按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”亮,水浴箱中的水開始循環(huán);二分鐘后,水溫開始上升,直至達(dá)到預(yù)置溫度,并保持恒定。
● 再按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”滅,隨即停止加熱;二分鐘后,水浴箱中的水循環(huán)停止。
● 在溫控狀態(tài),也可隨時(shí)檢查或重新設(shè)定預(yù)置溫度。
● 按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”亮,水浴箱中的水開始循環(huán);二分鐘后,水溫開始上升,直至達(dá)到預(yù)置溫度,并保持恒定。
● 再按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”滅,隨即停止加熱;二分鐘后,水浴箱中的水循環(huán)停止。
● 在溫控狀態(tài),也可隨時(shí)檢查或重新設(shè)定預(yù)置溫度。
某指示燈亮起時(shí),釋放該鍵,即選中某時(shí)間狀態(tài)。
3.3 計(jì)時(shí)狀態(tài)操作
● 起始狀態(tài):時(shí)間窗顯示“OO:OO”。
● 運(yùn)行:當(dāng)轉(zhuǎn)桿啟動(dòng)運(yùn)行,“秒信號指示燈”開始閃亮,時(shí)間顯示從零開始正計(jì)時(shí);當(dāng)轉(zhuǎn)桿停止運(yùn)行,“秒信號指示燈”恒亮不閃,計(jì)時(shí)停止;當(dāng)轉(zhuǎn)桿再運(yùn)行時(shí),計(jì)時(shí)顯示繼續(xù)累加。zui長計(jì)時(shí)時(shí)間為99小時(shí)59分鐘。
● 復(fù)位:同時(shí)按下[△]和[確認(rèn)]鍵,可使計(jì)時(shí)顯示返回起始狀態(tài)(“OO:OO”)。無論轉(zhuǎn)桿是否運(yùn)行,皆可進(jìn)行復(fù)位操作。
四、周期狀態(tài)操作
● 起始狀態(tài):時(shí)間窗顯示為“1.X:XX”,左起*右下角的“周期序號標(biāo)志”亮,表示該位數(shù)字1指第1號取樣周期;其它三位數(shù)字為該周期的預(yù)置時(shí)間:左起第二位數(shù)為“小時(shí)”,第三、四位數(shù)為“分鐘”。周期狀態(tài)可預(yù)置zui多9個(gè)不同的取樣周期時(shí)間;每個(gè)取樣周期zui長為9小時(shí)59分鐘。
● 檢查各序號周期:按[確認(rèn)]鍵(每次間隔不超過4秒),可循環(huán)顯示1~9號周期的預(yù)置時(shí)間。任一周期顯示超過4秒,將重新返回起始狀態(tài)(第1號周期)或當(dāng)前正在執(zhí)行的周期。
● 設(shè)定預(yù)置時(shí)間:按以下步驟操作
A.選周期號:按[確認(rèn)]鍵,選擇須設(shè)定的周期號,并在4秒鐘內(nèi)接著進(jìn)行下步操作。
B.選預(yù)置位:按[w]選擇某個(gè)時(shí)間位,選中位的數(shù)字閃亮。每按一次[w ]鍵,按“小時(shí)—十分—分”位順序循環(huán)閃亮。只要某位數(shù)字在閃亮,表示進(jìn)入“時(shí)間預(yù)置狀態(tài)”。
C.設(shè)定預(yù)置數(shù):按[△]鍵可使正在閃亮的數(shù)字從0~9循環(huán)改變,請選擇需要的數(shù)字。
D.重復(fù)B、C步驟,設(shè)定其它位的數(shù)字。
E.按[確認(rèn)]健,退出“時(shí)間預(yù)置狀態(tài)”(各位數(shù)字均恒亮而不閃)。
注意:必須按[確認(rèn)]鍵退出當(dāng)前的“時(shí)間預(yù)置狀態(tài)”,新的預(yù)置時(shí)間才有效也才可執(zhí)行其它的操作和顯示!
F.重復(fù)以上A—E步驟,同樣可設(shè)定其它周期號的預(yù)置時(shí)間。預(yù)置完畢4秒鐘后,自動(dòng)返回起始狀態(tài)或當(dāng)前執(zhí)行周期。
● 運(yùn)行及取樣信號:周期狀態(tài)的運(yùn)行受控于轉(zhuǎn)桿的運(yùn)行與否:轉(zhuǎn)桿啟動(dòng)運(yùn)行,秒信號指示燈閃亮,倒計(jì)時(shí)顯示剩余取樣時(shí)間;轉(zhuǎn)桿停止運(yùn)行,秒燈不閃,倒計(jì)時(shí)也暫停。當(dāng)預(yù)置的取樣時(shí)間到,儀器發(fā)出取樣提示信號:倒計(jì)時(shí)顯示“X.O:OO”,并伴有六聲鳴笛,表示第X號周期的取樣時(shí)間到了。此后,顯示下一序號周期的取樣時(shí)間,順序執(zhí)行。當(dāng)執(zhí)行完zui后一個(gè)周期,時(shí)間顯示停留于“X.O:OO”,而與轉(zhuǎn)桿的繼續(xù)運(yùn)行與否無關(guān)。
● 復(fù)位:zui后一個(gè)周期執(zhí)行完畢,或在某一周期執(zhí)行中(轉(zhuǎn)桿運(yùn)行或停止),均可同時(shí)按[△]和[確認(rèn)]鍵使周期狀態(tài)“復(fù)位”:時(shí)間顯示重新返回起始狀態(tài)(第1號周期)。
● 約定:
A.周期狀態(tài)開始運(yùn)行以后,也可隨時(shí)檢查或修改任一周期號的預(yù)置時(shí)間。還未執(zhí)行的周期將按新修改時(shí)間執(zhí)行;已執(zhí)行過的周期新改時(shí)間下次試驗(yàn)有效;對當(dāng)前正在執(zhí)行的周期,若新改時(shí)間長于已執(zhí)行時(shí)間則有效,短于則無效。
注意:若作修改,必須按[確認(rèn)]鍵退出“時(shí)間預(yù)置狀態(tài)”!
B.若只設(shè)定第1號周期取樣時(shí)間(其它周期號時(shí)間均設(shè)為零),則試驗(yàn)中將周期性重復(fù)發(fā)出取樣提示信號。否則,將按各周期的不同預(yù)置時(shí)間順序發(fā)出取樣提示信號。
C.對于多個(gè)預(yù)置周期的情形,若將其中某一個(gè)或幾個(gè)周期號的預(yù)置時(shí)間修改為零,則執(zhí)行時(shí)將跳過這些周期號(當(dāng)前周期除外)。
D.各序號周期的預(yù)置取樣時(shí)間自動(dòng)存儲于機(jī)內(nèi),以后開機(jī)仍有效。
3.4 定時(shí)狀態(tài)操作
● 定時(shí)時(shí)間顯示:進(jìn)入定時(shí)狀態(tài)后時(shí)間窗顯示為“XX:XX”,前二位數(shù)為小時(shí),后二位數(shù)為分鐘,即zui長定時(shí)時(shí)間為99小時(shí)59分鐘。執(zhí)行時(shí)為倒計(jì)時(shí)顯示方式。
● 定時(shí)開機(jī)(控溫):按以下步驟操作
A.給定起始狀態(tài):停止轉(zhuǎn)桿運(yùn)行,關(guān)閉溫控狀態(tài),電源開關(guān)仍須開啟。此時(shí),“運(yùn)行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”皆不亮。
B.按照4.5.3中設(shè)定預(yù)置時(shí)間步驟B—E操作,設(shè)定定時(shí)開機(jī)(控溫)預(yù)置時(shí)間。例如現(xiàn)在是下午5:30,欲令儀器明早7:00自動(dòng)開始預(yù)熱控溫,應(yīng)設(shè)定預(yù)置時(shí)間為“13:30”。
C.按一次[確認(rèn)]鍵,“秒信號指示燈”開始閃亮,倒計(jì)時(shí)開始,定時(shí)開機(jī)(控溫)開始執(zhí)行。當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)顯示為“OO:OO”時(shí),秒燈停閃,儀器發(fā)出六聲鳴笛,同時(shí)“溫控狀態(tài)指示燈”亮,儀器自動(dòng)開始預(yù)熱并控溫。定時(shí)開機(jī)(控溫)執(zhí)行完畢。
● 定時(shí)關(guān)機(jī):按以下步驟操作
A.起始狀態(tài)為:轉(zhuǎn)桿和溫控均處于啟動(dòng)運(yùn)行狀態(tài)。此時(shí)“運(yùn)行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”皆亮。
B.按以上定時(shí)開機(jī)(控溫)步驟B同樣方法,設(shè)定定時(shí)關(guān)機(jī)預(yù)置時(shí)間。
C.按一次[確認(rèn)]鍵,“秒信號指示燈”開始閃亮,倒計(jì)時(shí)開始,定時(shí)關(guān)機(jī)開始執(zhí)行。當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)顯示“OO:OO”時(shí),秒燈停閃,并伴六聲鳴笛,同時(shí),“運(yùn)行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”均熄滅,轉(zhuǎn)桿和溫控均關(guān)停。定時(shí)關(guān)機(jī)執(zhí)行完畢。
● 復(fù)位:在定時(shí)狀態(tài),當(dāng)定時(shí)開機(jī)/定時(shí)關(guān)機(jī)執(zhí)行完畢,或正在執(zhí)行中,可同時(shí)按下[△]和[確認(rèn)]鍵,使定時(shí)狀態(tài)“復(fù)位”:返回定時(shí)起始狀態(tài),并顯示預(yù)置時(shí)間。
● 約定:
A.儀器對定時(shí)開機(jī)/定時(shí)關(guān)機(jī)的判定以轉(zhuǎn)桿的起始狀態(tài)為準(zhǔn)。如:轉(zhuǎn)桿不轉(zhuǎn),溫控開啟,判為“定時(shí)開機(jī)”,執(zhí)行伊始會自動(dòng)關(guān)閉溫控,執(zhí)行終了時(shí)再開啟;若轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn),溫控關(guān)閉,則判為“定時(shí)關(guān)機(jī)”,執(zhí)行時(shí)對溫控狀態(tài)不予理睬。
B.定時(shí)狀態(tài)執(zhí)行過程中也可修改定時(shí)預(yù)置時(shí)間(長于已執(zhí)行時(shí)間才有效)。切記,必須按[確認(rèn)]鍵予以確認(rèn)。
C.定時(shí)狀態(tài)執(zhí)行過程中,若任一[啟/停]鍵被按下,則定時(shí)狀態(tài)失效(返回起始狀態(tài))。因?yàn)榧热挥腥瞬僮鳎蜔o須自動(dòng)定時(shí)開/關(guān)機(jī)了。
D.定時(shí)狀態(tài)設(shè)定的預(yù)置時(shí)間自動(dòng)存儲,下次開機(jī)有效。
五、時(shí)間狀態(tài)結(jié)合運(yùn)用
三種時(shí)間控制狀態(tài)可以獨(dú)立運(yùn)用,也可在必要時(shí)結(jié)合起來靈活運(yùn)用。如在藥品試驗(yàn)運(yùn)行中(配有自動(dòng)取樣器)可從“計(jì)時(shí)狀態(tài)”或者“周期狀態(tài)”轉(zhuǎn)換到“定時(shí)狀態(tài)”以便執(zhí)行自動(dòng)定時(shí)關(guān)機(jī);又如,可在“計(jì)時(shí)狀態(tài)”先運(yùn)行一段時(shí)間,再轉(zhuǎn)換到“周期狀態(tài)”(不間斷試驗(yàn)運(yùn)行),這對于長效制劑試驗(yàn)(取樣周期在10小時(shí)以上)來說,同樣也能有取樣信號了。
六、溶出試驗(yàn)
● 當(dāng)溶出杯內(nèi)溶劑溫度穩(wěn)定于規(guī)定值時(shí),方可開始溶出試驗(yàn)。
● 選擇計(jì)時(shí)狀態(tài)或周期狀態(tài)。或按[復(fù)位]鍵使之回復(fù)起始狀態(tài)。
● 將供試品投入溶劑中,蓋好杯蓋。對于籃法,須升起機(jī)頭,將供試品放入網(wǎng)籃并安裝好,再降下機(jī)頭,蓋好杯蓋。
● 立即按轉(zhuǎn)速[啟/停]鍵,啟動(dòng)轉(zhuǎn)桿運(yùn)行。
七、取樣
取樣時(shí)間到,用注射器配相應(yīng)的彎針頭、針墊,從杯蓋上取樣孔插入杯內(nèi)抽取樣品。彎針頭、針墊的設(shè)計(jì)使得針頭端部處于藥典規(guī)定的取樣點(diǎn)位置。
八、結(jié)束試驗(yàn)
● 升起機(jī)頭,關(guān)停轉(zhuǎn)桿和溫控狀態(tài),并關(guān)斷整機(jī)電源開關(guān)。
● 擰松離合器,取下轉(zhuǎn)桿,清洗、干燥,放入附件箱保存。其它附件亦應(yīng)保持清潔,妥善保存。
● 取出溶出杯,倒掉殘液,清洗干凈,收置備用。